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1-(2-氟苯基)-1,2,4-三唑的选择性氯化方法
申请号：96198753 申请日：1996年11月20日 |
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| 公开号 |
1203591A |
| 公开日 |
1998年12月30日 |
| 申请人 |
FMC有限公司 |
| 发明人 |
J·S·高达尔
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| 摘要 |
本发明揭示了一种高产率地氯化与４，５－二氢－３－甲基－５－氧代－１Ｈ－１，２，４－三唑（制备除草剂α－二氯－５－［４－（二氟甲基）－４，５－二氢－３－甲基－５－氧代－１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基］－４－氟苯丙酸乙酯的一种中间体）连接的１－（２－氟苯基）的４位的方法。该方法包括分三步加入氯气，并在每一个加氯步骤结束时除去氯化氢副产物。 |
| 法律状态 |
| 法律状态公告日 |
法律状态 |
法律状态详情 |
| 19981230 |
公开 |
公开 |
| 19990331 |
实质审查的生效 |
实质审查的生效 |
| 20010620 |
授权 |
授权 |
| 20110202 |
专利权的终止 |
未缴年费专利权终止 |
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| 主权利要求 |
１－（２－氟苯基）－４，５－二氢－３－甲基－５－氧代－１Ｈ－１，２，４－三唑（“２－氟苯基化合物”）在苯基４－位的氯化方法，其特征在于它包括：ａ）在室温至５０℃的条件下向１－（２－氟苯基）－４，５－二氢－３－甲基－５－氧代－１Ｈ－１，２，４－三唑的搅拌浆料中加入０．８－１．６摩尔当量的氯，所用的溶剂选自乙腈、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺、硝基甲烷和硝基苯，加入速度使温度不超过５０℃，并在３０－５０℃继续搅拌１－１０小时；ｂ）在温度保持３０－５０℃时，对反应容器内减压１－６小时，使溶剂回流，除去大部份氯化氢副产物；ｃ）任选地，用氮气吹扫反应容器，以将反应混合物中的氯化氢浓度减少至１％以下；ｄ）重复步骤ａ、ｂ和ｃ两次；ｅ）回收１－（４－氯－２－氟苯基）－４，５－二氢－３－甲基－５－氧代－１Ｈ－１，２，４－三唑。 |
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鲁公网安备 37060202000128号